護(hù)肝膠囊由柴胡、五味子、茵陳、板藍(lán)根、豬分、綠豆組成。那么它的鑒別方法是什么呢?
(1)取本品內(nèi)容物1.4g,研細(xì),加水飽和的正丁醇30ml,放置過夜,超聲處理30分鐘,,氨試液15ml用正丁醇飽和水洗滌,每次10次ml,取正丁醇液,蒸干,殘渣加甲醇2ml溶解作為試驗溶液。另一種柴胡對比藥材0.5g,加水30ml,加熱回流1小時,冷卻,過濾,用飽和的正丁醇提取濾液3次,每次15次ml,合并正丁醇液,自“加氨試液15ml洗滌”同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(2010年中國藥典附錄ⅥB)吸收上述兩種溶液3~8μl,分別點(diǎn)同一硅膠G在薄層板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)為展開劑,展開、取出、干燥,噴灑2%至二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液,60%℃加熱至斑點(diǎn)顏色清晰,分別在陽光和紫外線燈(365nm)檢查一下。在試品色譜中,主斑或熒光主斑在與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置顯示相同顏色。
(2)取本品內(nèi)容物2.1g,研細(xì),加甲醇20ml,超聲處理15分鐘,濾液蒸干,殘渣加水10分鐘ml溶解,通過D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑1.5cm,高12cm),用水150ml洗掉,棄去水液,再用20%乙醇1000ml洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇1ml溶解作為試驗溶液。取綠原酸對照品,加甲醇制成每11個ml含0.5mg的溶液,
作為對照溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版附錄ⅥB)試驗上述兩種溶液1μl,點(diǎn)在同一聚酰胺膜上,條帶點(diǎn)樣,以甲苯乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:1:6)為展開劑,展開、取出、干燥、放置紫外線燈(365nm)檢查一下。在試驗品色譜中,在與對照品色譜品色譜相對應(yīng)的位置顯示相同顏色。
(3)取本品內(nèi)容物2.5g,研究細(xì)化,加正己烷50ml,80~85℃加熱回流2小時,濾渣備用,濾液低溫蒸干,殘渣加乙酸乙酯2小時ml溶解作為試驗溶液。另一種五味子與藥材1相比g,同法制成對照藥材溶液。然后取五味子醇甲對照品、五味子甲素對照品、五味子乙素對照品,加入甲醇制成每1個ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗上述三種溶液μl,分別點(diǎn)于
同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(14:5:1)上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,放置紫外光(254)nm)檢查一下。在試品色譜中,相同顏色的斑點(diǎn)出現(xiàn)在與對照藥材和對照品色譜相對應(yīng)的位置。
(4)取[識別](3)項下備用濾渣0.5g,揮干,加10%氫氧化鈉溶液5ml,在120℃水解4小時,冷卻后用鹽酸調(diào)節(jié)pH值為2~3,轉(zhuǎn)移至離心管,用水洗滌容器洗液并入離心管,離心,取清液,用乙酸乙酯20ml提取液蒸干,殘渣加乙醇5ml溶解作為試驗溶液。取豬去氧膽酸對照產(chǎn)品,加乙醇制成每11個ml含1mg作為對照溶液的溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版附錄ⅥB)吸收上述兩種溶液5μl,分別點(diǎn)同一硅膠G在薄層板上,以異辛烷-乙醚-正丁醇-冰醋酸-水(10:5:3:5:1)為展開劑,展開、取出、干燥、噴灑10%硫酸乙醇溶液,105℃將紫外光加熱至斑點(diǎn)顏色清晰(365nm)下面檢查一下。在試驗色譜中,在與對照色譜相對應(yīng)的位置顯示相同顏色的熒光斑。增加了肝膠囊的價格,肝膠囊的治療效果,肝膠囊的主要作用。
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